浮选废液中残留的黄药将严重危害自然生态和环境。为了实现黄药的高效降解，根据固相扩散原理，采用固相粉磨-粉末烧结法制备了TiO2／蒙脱土（MMT）复合材料。利用Nipol、FTIR、SEM、紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱分析了材料的结构和性能，考察了TiO2负载量、光催化剂用量、丁基黄药初始浓度和黄药类型对其光催化降解性能的影响。根据活性自由基猝灭试验和模拟废液实时吸收光谱的结果，探讨了丁基黄药的光催化降解机理。结果表明，80%的TiO2／MMT具有较高的紫外吸收性能和较低的光生载流子复合效率。min30次光照后，初始浓度为20mg／L丁基黄药的0.2 g/L光催化剂的光催化降解率为99.52%，催化剂具有很高的重复使用性，可有效降解多种黄药。超氧自由基（·O2-）和霍尔（h＋）是丁基黄药光催化降解的主要活性物质，黄药的中间产物是在光催化降解过程中产生的。